聚丙烯酰胺分子量測定方法主要有以下幾種:
烏氏粘度計粘度法:
原理:這是常用的聚丙烯酰胺分子量測定方法,因為聚丙烯酰胺溶液具有較高的粘度,且分子量越高,溶液粘度越大。通過測定一定濃度的聚丙烯酰胺溶液在特定條件下的粘度,再根據(jù)經(jīng)驗公式計算出其分子量,這種方法稱為 “推定分子量”。
步驟:溶液配制:在容量瓶中稱取適量均勻試樣,加入蒸餾水使其溶解,再加入特定濃度的氯化鈉溶液,然后在規(guī)定溫度的水浴中恒溫,較后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻并過濾,得到待測溶液。例如,稱取 0.05-0.1g 試樣,加入約 48ml 蒸餾水溶解,準(zhǔn)確加入 50ml 濃度為 2.00mol/L 的氯化鈉溶液,在 30±0.05℃水浴中恒溫后稀釋至刻度。
測定流經(jīng)時間:使用烏氏粘度計測定溶液的流經(jīng)時間。將恒溫水浴溫度調(diào)節(jié)好,安裝好粘度計,吸取一定量的溶液加入粘度計,待溶液自然下落,靜止一段時間后開始計時,記錄溶液流經(jīng)特定刻度線的時間。重復(fù)測定多次,取平均值。
計算特性粘數(shù):根據(jù)測得的溶液流經(jīng)時間等數(shù)據(jù),計算出特性粘數(shù)。
得出分子量:將特性粘數(shù)代入相應(yīng)的公式,計算出聚丙烯酰胺的分子量。
凝膠滲透色譜法(GPC):原理:利用凝膠色譜柱對樣品進行分離,不同分子量的聚丙烯酰胺分子在色譜柱中的保留時間不同。分子量較小的分子能夠進入凝膠顆粒的孔隙中,保留時間較長;分子量較大的分子則主要在凝膠顆粒之間的空隙中移動,保留時間較短。通過檢測不同保留時間的分子信號,并與已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)品進行對比,從而得到樣品的分子量及分子量分布。
步驟:樣品制備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在合適的溶劑中,確保樣品完全溶解且溶液均勻。
儀器調(diào)試:安裝好凝膠滲透色譜柱,設(shè)置好儀器的參數(shù),如流速、溫度、檢測波長等。
進樣分析:將制備好的樣品溶液注入色譜儀中進行分析,記錄色譜圖。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)色譜圖中各個峰的保留時間和峰面積等信息,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品的分子量數(shù)據(jù),計算出樣品的分子量及分子量分布。
光散射法:原理:基于光的散射現(xiàn)象,當(dāng)一束光通過介質(zhì)時,會在入射光方向以外的各個方向觀察到光強的現(xiàn)象,這是光波的電磁場與介質(zhì)分子相互作用的結(jié)果。對于聚丙烯酰胺溶液,其分子會對光產(chǎn)生散射,通過測量光散射強度,可以計算出分子量。
步驟:樣品準(zhǔn)備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校渲瞥梢欢舛鹊娜芤骸?/p>
儀器校準(zhǔn):使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對光散射儀進行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性。
測量:將待測溶液放入光散射儀中,測量不同角度下的光散射強度。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)測量得到的光散射強度數(shù)據(jù),利用相關(guān)的理論公式計算出聚丙烯酰胺的分子量。