聚丙烯酰胺的生產(chǎn)方法主要有以下幾種:
水溶液聚合法:配方準(zhǔn)備:將丙烯酰胺單體、去離子水以及引發(fā)劑等按一定比例加入反應(yīng)容器中。引發(fā)劑的種類和用量對(duì)聚合反應(yīng)的速率和產(chǎn)物的分子量有重要影響,常用的引發(fā)劑有過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀等,其用量一般為單體質(zhì)量的 0.1% - 1%。
除氧操作:由于氧氣會(huì)抑制聚合反應(yīng)的進(jìn)行,所以需要對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行除氧處理。是向反應(yīng)體系中通入氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w,通氣時(shí)間一般為 15 - 30 分鐘,以確保反應(yīng)體系中的氧氣被充分去除。
聚合反應(yīng):在一定的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)溫度一般控制在 40 - 80℃,反應(yīng)時(shí)間為 4 - 10 小時(shí)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,丙烯酰胺單體逐漸聚合形成聚丙烯酰胺。反應(yīng)過(guò)程中要注意攪拌速度,既要保證反應(yīng)體系的均勻性,又不能因攪拌速度過(guò)快而破壞聚合物的分子鏈。
后處理:反應(yīng)結(jié)束后,得到的是聚丙烯酰胺的水溶液。將其進(jìn)行造粒、干燥、粉碎等后處理操作,即可得到粉狀的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。造??梢圆捎脭D出造?;驀婌F造粒等方法;干燥可采用熱風(fēng)干燥或流化床干燥等方式。
反相乳液聚合法:配置油相:選擇合適的油相,如礦物油、植物油等,并加入油溶性的乳化劑。乳化劑的作用是使水相(丙烯酰胺單體水溶液)能夠均勻地分散在油相中,形成穩(wěn)定的油包水(W/O)乳液。常用的乳化劑有失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯等,其用量一般為油相質(zhì)量的 5% - 15%。
制備水相:將丙烯酰胺單體、引發(fā)劑以及其他功能性單體(如果需要制備共聚物)溶解在水中,形成水相溶液。引發(fā)劑可以選擇油溶性的引發(fā)劑,如過(guò)氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈等。
乳化過(guò)程:將水相緩慢加入到油相中,并進(jìn)行高速攪拌或均質(zhì)處理,使水相分散成微小的液滴,形成穩(wěn)定的 W/O 乳液。攪拌速度一般為 1000 - 5000 轉(zhuǎn) / 分鐘,均質(zhì)壓力為 10 - 50MPa。
聚合反應(yīng):在一定的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度一般為 30 - 60℃,反應(yīng)時(shí)間為 2 - 6 小時(shí)。聚合反應(yīng)完成后,得到的是含有聚丙烯酰胺的乳液。
后處理:通過(guò)共沸蒸餾等方法去除乳液中的水分,然后進(jìn)行干燥、粉碎等操作,得到粉狀的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。
反相微乳液聚合法:體系組成:反相微乳液聚合體系主要由單體水溶液、油相、乳化劑和引發(fā)劑四種基本組分組成。油相選擇與反相乳液聚合相同的油類;乳化劑的選擇更為嚴(yán)格,需要能夠形成穩(wěn)定的微乳液體系,常用的乳化劑有雙(2 - 乙基己基)琥珀酸磺酸鈉等;引發(fā)劑一般選擇油溶性的引發(fā)劑。
微乳液制備:將各組分按照一定的比例混合,通過(guò)高速攪拌或超聲處理等方法制備反相微乳液。微乳液的形成需要滿足一定的條件,如合適的油水比例、乳化劑濃度等。
聚合反應(yīng):在一定的溫度下引發(fā)聚合反應(yīng),反應(yīng)溫度和時(shí)間與反相乳液聚合相似。由于微乳液體系的穩(wěn)定性較高,聚合反應(yīng)可以在相對(duì)溫和的條件下進(jìn)行。
后處理:與反相乳液聚合的后處理方法類似,經(jīng)過(guò)脫水、干燥、粉碎等操作得到粉狀的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。
分散聚合法:反應(yīng)體系:將丙烯酰胺單體、引發(fā)劑、分散劑以及其他助劑溶解在水中,形成均相的反應(yīng)體系。分散劑的作用是使生成的聚合物能夠穩(wěn)定地分散在水中,防止其聚集沉淀。常用的分散劑有聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯等。
聚合反應(yīng):在一定的溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中聚合物會(huì)從聚合體系中沉淀出來(lái),但由于分散劑的作用,聚合物會(huì)以微小的顆粒形式穩(wěn)定地分散在水中,形成分散液。反應(yīng)溫度和時(shí)間根據(jù)具體的反應(yīng)體系和產(chǎn)品要求而定。
后處理:對(duì)得到的分散液進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥等處理,去除未反應(yīng)的單體和雜質(zhì),得到分散型的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。