水溶液聚合后的提純
沉淀法
當(dāng)聚丙烯酰胺通過(guò)水溶液聚合得到產(chǎn)品后,可利用沉淀法提純。因?yàn)榫郾0吩谀承┯袡C(jī)溶劑(如丙酮、乙醇等)中的溶解度較低。在聚合反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液緩慢滴加到大量的有機(jī)溶劑中,聚丙烯酰胺會(huì)因溶解度降低而沉淀出來(lái)。例如,把含有聚丙烯酰胺的水溶液滴入過(guò)量的丙酮中,聚丙烯酰胺分子鏈之間會(huì)相互纏繞并從溶液中析出,而未反應(yīng)的單體(如丙烯酰胺)以及一些小分子雜質(zhì)由于在丙酮中的溶解度不同,會(huì)留在溶液中,從而實(shí)現(xiàn)分離提純。
透析法
對(duì)于低分子量雜質(zhì)和未反應(yīng)的單體,可以采用透析法。透析是利用半透膜的選擇性透過(guò)性來(lái)分離雜質(zhì)。將含有聚丙烯酰胺的溶液裝入透析袋(半透膜),然后把透析袋放入大量的純凈水中。小分子雜質(zhì)和未反應(yīng)的單體(分子量小)可以透過(guò)半透膜擴(kuò)散到外部的水中,而聚丙烯酰胺分子(分子量較大)則被保留在透析袋內(nèi)。通過(guò)定期更換外部的水,可以逐漸降低袋內(nèi)雜質(zhì)的濃度,達(dá)到提純的目的。
反相乳液聚合后的提純
破乳 - 萃取法
在反相乳液聚合中,需要破乳。可以通過(guò)加入破乳劑(如電解質(zhì)溶液)來(lái)破壞乳液體系。當(dāng)乳液被破壞后,油相和水相分離,聚丙烯酰胺主要存在于水相中。然后可以采用萃取的方法進(jìn)一步分離雜質(zhì)。例如,使用合適的有機(jī)溶劑對(duì)水相進(jìn)行萃取,將一些有機(jī)雜質(zhì)萃取到有機(jī)溶劑中,而聚丙烯酰胺留在水相,經(jīng)過(guò)多次萃取后可以提高聚丙烯酰胺的純度。
懸浮聚合后的提純
過(guò)濾 - 洗滌法
懸浮聚合得到的聚丙烯酰胺產(chǎn)品呈顆粒狀。通過(guò)過(guò)濾將聚丙烯酰胺顆粒從反應(yīng)體系中分離出來(lái),然后用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缛ルx子水或有機(jī)溶劑)進(jìn)行反復(fù)洗滌。在洗滌過(guò)程中,未反應(yīng)的單體、引發(fā)劑殘留以及其他雜質(zhì)會(huì)隨著溶劑被洗去,從而達(dá)到提純聚丙烯酰胺的目的。例如,用大量的去離子水沖洗過(guò)濾后的聚丙烯酰胺顆粒,去除顆粒表面附著的雜質(zhì),提高產(chǎn)品純度。